纺织学报 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (4): 66-0.

• 染整与化学品 • 上一篇    下一篇

基于超声萃取-超声辅助柱前衍生高效液相色谱法毛织物中甲醛含量的测定

熊琳1,2 高雅琴1,2 牛春娥1,2 李维红1,2 王宏博1 丁学智1   

    1. 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所
    2. 农业部动物毛皮及制品质量监督检验测试中心
  • 收稿日期:2013-05-21 修回日期:2013-12-06 出版日期:2014-04-15 发布日期:2014-04-14
  • 通讯作者: 熊琳 E-mail:xionglin807@sina.com
  • 基金资助:

    国家自然基金青年基金资助项目;中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目

Determination of formaldehyde in wollens samples using ultrasonic extraction followed by ultrasound assisted pre-column derivation high performance liquid chromatography

  • Received:2013-05-21 Revised:2013-12-06 Online:2014-04-15 Published:2014-04-14
  • Contact: lin xiong E-mail:xionglin807@sina.com

摘要: 建立了一种快速、灵敏的超声萃取-超声辅助柱前衍生高效液相色谱法测定毛料中甲醛含量的方法。采用0.1%十二烷基磺酸钠溶液作为萃取溶剂,在30℃超声萃取15min之后,以乙腈-磷酸盐缓冲液 (PH=2)配制的0.03%的DNPH溶液作为衍生化试剂,超声辅助衍生化15min。采用的衍生溶液色谱分离柱为SunFireTMC18柱(4.6 nm×150 nm, 5μm),流动相为乙睛和水,体积比60:40,流 速1.0 mL/min, 在350 nm 波长下检测。分别添加10、50、150 mg /kg 等3个浓度水平的甲醛,甲醛的回收率为81.36~109.80%,相对标准偏差(RSD)<10.0%。以3倍信噪比对定量限进行了估计,确定了毛料中甲醛的定量限≤5.0mg/kg。结果表明,该方法与传统的毛料中甲醛含量测定方法相比,具有前处理时间少、操作简便、重复性好、结果准确等优点。

关键词: 甲醛, 超声萃取, 高效液相色谱, 柱前衍生化

Abstract: A quantitative and qualitative method of ultrasound-extraction high performance liquid chromatography coupled precolumn derivation with ultrasound was developed for the rapid and sensitive analysis of formaldehyde in wollens sample.The wollens were extracted by 0.1% sodium dodecyl ?sulfate solution under ultrasonic for 15min at 30 ℃, then 0.03% DNPH solution prepared with acetonitrile-phosphate buffer (pH=2) as the derivatization reagent, the ultrasonic assisted derivatizations were processed for 15 min. The formaldehyde derivatives were separated on an SunFireTMC18柱(4.6 nm×150 nm, 5μm)at 30 ℃ with acetonitrile-water ( 60:40,v /v) as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min,and detected at the wavelength of 350 nm.The recoveries were 81.36~109.80% at the spiked levels of 10, 50, 150mg /kg of formaldehyde in wollens,and the relative standard deviations were less than 10. 0%, the limit of quantification of the formaldehyde in wollens was ≤5.0mg/kg.This method had the advantages of less time of pretreatment, simpler handle, better repeatability and higher accuracy than tradition methods.

Key words: formaldehyde, ultrasonic extraction, high performance liquid chromatography, pre-column derivatization

[1] 冯雅妮 张梅 罗胜利 白玉颖 司马义· 艾沙江 邱夷平 蒋秋冉. 光催化除甲醛苎麻织物的低温复合制备[J]. 纺织学报, 2017, 38(12): 106-111.
[2] 黄张秘 周翔 邢志奇 张文龙. 棉织物的聚羧酸无甲醛免烫整理[J]. 纺织学报, 2017, 38(01): 94-99.
[3] 陈莉 张蓓. 植物染料黄芩的化学成分及其防紫外线性能[J]. 纺织学报, 2016, 37(4): 86-0.
[4] 郑丹丹 周建凤 张光先 张凤秀. 无甲醛衬布胶水的制备及其应用[J]. 纺织学报, 2016, 37(01): 81-84.
[5] 唐川江 聂锦梅 崔成民 王振华. 纺织品中醛类化合物的高效液相色谱法测定[J]. 纺织学报, 2015, 36(08): 99-103.
[6] 王春红 赵玲. 黄麻伴生物含量及其对理化性能的影响[J]. 纺织学报, 2015, 36(07): 17-0.
[7] 张龙 智海辉 郑今欢. 再生聚酯纤维中低聚物的结构表征[J]. 纺织学报, 2015, 36(04): 25-0.
[8] 吴刚 王力君 张明誉 郭方龙 赵珊红. 涤纶中致癌芳香胺的加速溶剂萃取-UPLC-MS/MS快速测定[J]. 纺织学报, 2014, 35(7): 94-0.
[9] 李淳 邱思聪 任忠海 梁文杰 余林 曹维强 林家奎. 蚕丝制品中辛基酚和壬基酚残留量的气相色谱-质谱法测定[J]. 纺织学报, 2014, 35(5): 91-0.
[10] 李志刚. 固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯[J]. 纺织学报, 2014, 35(4): 75-0.
[11] 李志刚. 基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定[J]. 纺织学报, 2014, 35(3): 98-0.
[12] 朱舜 姚玉元 林启松 俞晨玲 吕汪洋 陈文兴. 活性碳纤维负载金属铂的制备及催化氧化甲醛[J]. 纺织学报, 2014, 35(2): 1-0.
[13] 胡玲玲 范雪荣. 双卤代均三嗪活性染料及其水解产物的 HPLC 分离方法的建立[J]. 纺织学报, 2013, 34(9): 77-0.
[14] 罗忻 修晓丽 牛增元. 纺织品中致癌致敏染料检测的研究进展及存在问题[J]. 纺织学报, 2013, 34(7): 154-0.
[15] 张亚光 李文霞 姜鹏 岳森 . 棉用耐久型无醛阻燃剂的制备及应用[J]. 纺织学报, 2013, 34(3): 76-81.
Viewed
Full text


Abstract

Cited

  Shared   
  Discussed   
No Suggested Reading articles found!