纺织学报 ›› 2020, Vol. 41 ›› Issue (05): 105-111.doi: 10.13475/j.fzxb.20190705707

• 染整与化学品 • 上一篇    下一篇

纳米TiO2稳定乳液的制备及其在微胶囊制备中的应用

王森1, 陈英1,2()   

  1. 1.东华大学 化学化工与生物工程学院, 上海 201620
    2.东华大学 生态纺织教育部重点实验室, 上海 201620
  • 收稿日期:2019-07-18 修回日期:2019-11-15 出版日期:2020-05-15 发布日期:2020-06-02
  • 通讯作者: 陈英
  • 作者简介:王森(1995—),男,硕士生。主要研究方向为防蚊微胶囊。

Preparation of nano-TiO2 stabilized emulsion and its application in microencapsulation

WANG Sen1, CHEN Ying1,2()   

  1. 1. College of Chemistry, Chemical Engineering & Biotechnology, Donghua University, Shanghai 201620, China
    2. Key Laboratory of Science & Technology of Eco-Textile, Ministry of Education,Donghua University, Shanghai 201620, China
  • Received:2019-07-18 Revised:2019-11-15 Online:2020-05-15 Published:2020-06-02
  • Contact: CHEN Ying

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摘要：

为解决传统乳液中乳化剂含量较高的问题,采用改性纳米TiO2-水杨酸(SA)作为乳化剂,制备Pickering乳液,应用于防蚊微胶囊的制备。研究了纳米TiO2水杨酸表面改性、TiO2-SA质量分数、乳化速度、乳化时间、聚乙烯醇(PVA)质量分数对乳液稳定性及制备微胶囊的影响。通过对乳液粒径、微胶囊的包埋率、粒径的表征得出合成防蚊微胶囊时乳化条件为:TiO2-SA质量分数0.75%,PVA质量分数1.0%,室温,乳化速度8 000 r/min,乳化时间7 min。研究表明:改性TiO2可改善纳米TiO2的亲油亲水性能以及乳液的稳定性;用研究所得乳化条件制备的Pickering乳液合成的微胶囊球形规则,表面光滑,包埋率为84.02%,平均粒径为2.867 μm;能谱分析表明,微胶囊表面含有C、O、N和Ti元素。

关键词: Pickering乳液, TiO2改性, 防蚊微胶囊, 包埋率, 粒径

Abstract:

In order to study the application of solid nanoparticles in place of traditional emulsifiers in the preparation of microcapsules, the modified nano-TiO2 was used as an emulsion stabilizer to prepare Pickering emulsion, for the preparation of anti-mosquito microcapsules. The effects of surface modification of nano-TiO2 salicylic acid, TiO2-SA dosage, emulsification speed, emulsification time and PVA dosage on emulsion stability and preparation of microcapsules were studied. Emulsification conditions were obtained by characterizing emulsion particle size, microcapsule embedding rate and particle size and optimal condition was found to be as follows: TiO2-SA 0.75 %, PVA 1.0%, room temperature, 8 000 r/min, and 7 min. The research shows that the modified TiO2 (TiO2-SA) is capable of improving the lipophilic hydrophilicity and stability of the nano-TiO2. The microcapsules synthesized by the Pickering emulsion prepared by the emulsification conditions obtained in the research have a spherical rule with a smooth surface and an embedding rate of 84.02 %, and the average particle size is 2.867 μm. Surface energy spectrum analysis of the microcapsules reveals the inclusion of C, O, N and Ti elements.

Key words: Pickering emulsion, TiO2 modification, anti-mosquito microcapsule, embedding rate, particle size

中图分类号: 

  • TS195.583

图1

改性前后纳米TiO2的C1s XPS总能谱图"

图2

改性后纳米TiO2的C1s XPS能谱图"

图3

纳米TiO2制备的乳液"

图4

TiO2-SA制备的乳液"

表1

不同TiO2-SA质量分数时乳液粒径"

TiO2-SA
质量分数/%		 0.10 0.25 0.50 0.75 1.00 1.50
粒径/μm 0.821 0.741 0.721 0.615 0.598 0.580

图5

不同TiO2-SA质量分数制备的Pickering乳液显微镜照片(×400)"

图6

不同TiO2-SA质量分数制备的Pickering乳液稳定性"

表2

TiO2-SA质量分数对微胶囊制备的影响"

TiO2-SA质量分数/% 粒径/μm 包埋率/%
0.25 0.941 69.02
0.50 0.913 70.75
0.75 0.797 84.02
1.00 0.924 71.97
1.25 1.010 57.42

表3

不同乳化速度时乳液粒径"

乳化速度/
(r·min-1)		 4 000 6 000 8 000 10 000 12 000
粒径/μm 1.321 1.081 0.631 0.617 0.602

图7

不同乳化速度制备的Pickering乳液的显微镜照片(×400)"

图8

不同乳化速度制备的Pickering乳液稳定性"

表4

乳化速度对微胶囊制备的影响"

乳化速度/(r·min-1) 粒径/μm 包埋率/%
4 000 1.619 68.84
6 000 1.381 71.61
8 000 0.831 80.75
10 000 0.807 76.32
12 000 0.770 70.52

表5

不同乳化时间时乳液粒径"

乳化时间/min 3 5 7 9 11
粒径/μm 1.431 1.062 0.701 0.687 0.679

图9

不同乳化时间制备的Pickering乳液的显微镜照片(×400)"

图10

不同乳化时间制备的Pickering乳液稳定性"

表6

乳化时间对微胶囊制备的影响"

乳化时间/min 粒径/μm 包埋率/%
3 1.435 65.26
5 1.261 70.52
7 0.831 80.75
9 0.820 76.32
11 0.812 73.52

表7

不同PVA质量分数时乳液粒径"

PVA质量
分数/%		 0.0 0.5 1.0 1.5 2
粒径/μm 1.305 0.963 0.624 0.612 0.605

图11

不同PVA质量分数制备的Pickering乳液的显微镜照片(×400)"

图12

不同PVA质量分数制备的Pickering乳液稳定性"

表8

PVA质量分数对微胶囊制备的影响"

PVA质量分数/% 粒径/μm 包埋率/%
0.0 4.125 67.89
0.5 3.354 76.54
1.0 2.867 84.02
2.0 2.786 85.12

图13

微胶囊扫描电镜照片(×5 000)"

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