建立了采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱法(HPLC-ESI/MS)测定纯毛精纺花呢中残留偶氮染料的方法。纯毛精纺花呢试样中禁用偶氮染料经提取和还原后,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm × 2.1 mm , I.D., 5 µm )上采用甲醇/醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol/L, pH=5.5)为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离离子化技术在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量。实现了21种芳香胺的同时分离检测,其加标回收率为80.0%~102.4%,相对标准偏差小于9.4%。该方法简便、快速、灵敏,能满足纺织品中残留的检测需求。