为了实现棉织物的环保阻燃,以乙烯膦酸(VPA)作为单体,合成聚乙烯基膦酸(PVPA),并与多乙烯多胺(PEPA)构建阻燃体系,采用层层自组装(LBL)法在棉织物表面制备阻燃涂层,借助扫描电子显微镜、氧指数测定仪、锥型量热仪、热重分析仪和红外光谱仪联用技术等分析了涂层阻燃棉织物的表面形貌和阻燃性能,探究了气相和凝聚相阻燃机制,并测定了阻燃处理后棉织物的物理性能。结果表明:采用LBL法制备PVPA/PEPA涂层阻燃整理棉织物,当整理层数达到12时,阻燃棉织物的极限氧指数(LOI)达到29.8%,垂直燃烧试样离开火焰后自熄,并经10次标准洗涤后,LOI值为27.1%,相较于纯棉织物,阻燃棉织物的热释放量和总热释放量分别降低了16.8%和19.7%。通过形成磷酸化结构改善了炭保护层的稳定性,阻隔了气体及热量的传递,增强了棉织物的阻燃性能,同时赋予棉织物良好的力学性能。